Πρόοδος έρευνας στην παρασκευή νέου άλατος λιθίου Βορικό διφθοροξαλικό λίθιο

Εισαγωγή

Το άλας ηλεκτρολυτών είναι ένα σημαντικό μέρος της μπαταρίας ιόντων λιθίου και η έρευνα και η ανάπτυξή του είναι πολύ σημαντική για την απόδοση και την ανάπτυξη της δευτερεύουσας μπαταρίας ιόντων λιθίου.

Επί του παρόντος, τα άλατα λιθίου όπως το εξαφθοροφωσφορικό λίθιο (LiPF6),Τετραφθοροβορικό λίθιο (LiBF4),δις-οξαλικό βορικό λίθιο (Li-BOB), καιβορικό διφθοροοξαλικό λίθιο (LiDFOB)αναπτύσσονται κυρίως.

Ως νέος τύπος άλατος λιθίου, το διφθοροοξαλικό βορικό λίθιο (LiDFOB). Έχει τη μισή δομή του τετραφθοροβορικού λιθίου και του διοξαλικού βορικού λιθίου, επομένως συνδυάζει τα πλεονεκτήματα δύο αλάτων λιθίου, όχι μόνο την απόδοση υψηλής θερμοκρασίας του LiBOB, αλλά και την απόδοση χαμηλής θερμοκρασίας του LiBF4 και τη χρήση ευρείας θερμοκρασίας εύρος.

Προετοιμασία CAS 409071-16-5|Διφθορο(οξαλατο)βορικό λίθιο

1) Μέθοδος στερεάς φάσης

Οι ενώσεις που περιέχουν φθόριο, βόριο, λίθιο και οξαλικό αναμειγνύονται σε μια ορισμένη αναλογία και μετά από άλεση με σφαίρες και θερμική επεξεργασία σε υψηλή θερμοκρασία, το προϊόν καθαρίζεται με οργανικό διαλύτη για αρκετές φορές για να ληφθεί προϊόν βορικού διφθοροοξαλικού λιθίου.

Οξαλικό λίθιο και αιθέρας τριφθοριούχου βορίου προστίθενται σε ξηρό σφαιρικό δοχείο μελάνης σε αναλογία 1: 1 έως 1: 3 και αλέθονται με μπάλα στους 30-90 βαθμούς C για 2-24 h. τότε το προϊόν της αντίδρασης που αλέστηκε με μπάλα διαλύεται σε οργανικό διαλύτη σε 30-90 βαθμό, τα παραπροϊόντα στερεάς φάσης και το οξαλικό λίθιο που δεν αντέδρασε απομακρύνονται με διήθηση για να ληφθεί ένα διάλυμα που περιέχει LiODFB. Στη συνέχεια, κρυσταλλώστε σε χαμηλή θερμοκρασία -20-10 μοιρών για να λάβετε κρυστάλλους LiODFB και στεγνώστε με κενό σε 40-100 βαθμό για 10-48 h για να λάβετε καθαρά στερεά LiODFB.

2) Μέθοδος υδατικής φάσης

Κάτω από το σύστημα διαλύματος υδροφθορικού οξέος, η ένωση που περιέχει λίθιο, η ένωση που περιέχει βόριο και η ένωση που περιέχει οξαλικό προστίθενται για αντίδραση ενός σταδίου για να ληφθεί ένα υδατικό διάλυμα ακατέργαστου προϊόντος, και στη συνέχεια προστίθεται οργανικός διαλύτης, συμπυκνώνεται και καθαρίζεται για να ληφθεί ένα προϊόν βορικού διφθοροοξαλικού λιθίου.

Η συγκέντρωση 20 τοις εκατό υδροφθορικού οξέος, οξαλικού λιθίου και τριοξειδίου του διβορίου αναδεύτηκαν πλήρως στους 20 έως 80 βαθμούς για 2 έως 24 ώρες σε κλειστό περιβάλλον και στη συνέχεια διηθήθηκαν για να απομακρυνθεί το παραπροϊόν φθοριούχου λιθίου και συμπυκνώθηκαν με εξάτμιση υπό μειωμένη πίεση.

Λαμβάνεται ένα συμπυκνωμένο διάλυμα βορικού διφθοροοξαλικού λιθίου. ένα οργανικό διάλυμα που περιέχει θειονυλοχλωρίδιο προστίθεται αργά και το προϊόν του βορικού διφθοροοξαλικού λιθίου λαμβάνεται με διήθηση μετά τον καθαρισμό.

3) Μέθοδος οργανικού διαλύτη (μέθοδος τετραφθοροβορικού λιθίου)

Χρησιμοποιώντας ως πρώτες ύλες τετραφθοροβορικό λίθιο, οξαλικό οξύ, οξικό αιθυλεστέρα και βοηθητικό άνυδρο χλωριούχο αργίλιο, η θερμοκρασία αντίδρασης είναι 10 βαθμοί, ο χρόνος αντίδρασης είναι 4 ώρες, η αναλογία των αντιδρώντων είναι 1:1, η θερμοκρασία κρυστάλλωσης είναι {{4} βαθμός, Ο χρόνος κρυστάλλωσης είναι 4 ώρες, η καθαρότητα του παρασκευασμένου LiODFB μπορεί να φτάσει το 99,97 τοις εκατό και η απόδοση μπορεί να φτάσει το 95,9 τοις εκατό.