10288-72-9|6-ΥΔΡΟΞΥ-1,4-ΒΕΝΖΟΔΙΟΞΑΝΗ

Εισαγωγή
Το 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE είναι ένα ετεροκυκλικό δομικό στοιχείο βενζοδιοξάνης.

Προδιαγραφή CAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

Σύνθεση τουCAS: 10288-72-9 6-ΥΔΡΟΞΥ-1,4-ΒΕΝΖΟΔΙΟΞΑΝΙΟ

Συνθήκες:

Με φθοριούχο κάλιο. 3-χλωρο-βενζολοκαρβοϋπεροξοϊκό οξύ Σε διχλωρομεθάνιο στους 20 βαθμούς ; Ψύξη με πάγο.

Πειραματική διαδικασία:

Το παραπάνω (1) (2,7 g, 16 mmol) διαλύθηκε σε 230 mL CH2Cl2 και ψύχθηκε με παγωμένο νερό. Σε αυτό το διάλυμα, mCPBA (4,2 g, 24 mmol) και KF (1,4 g, 24 mmol) προστέθηκαν, και Το μίγμα αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου όλη τη νύχτα. Το διάλυμα της αντίδρασης διηθήθηκε με η-εξάνιο και το διήθημα συμπυκνώθηκε υπό ελαττωμένη πίεση. Το ληφθέν υπόλειμμα διαλύθηκε σε MeOH (10 mL), 1Ν NaOHaq. Προστέθηκαν (5 mL) και το μίγμα αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου όλη τη νύχτα. Στο διάλυμα αντίδρασης προστέθηκε HCl 1Ν, εκχυλίστηκε με EtOAc και η οργανική στιβάδα πλύθηκε με νερό και κορεσμένο αλατούχο ορό, ξηράνθηκε πάνω από Na2S04, συμπυκνώθηκε υπό μειωμένη πίεση Το υπόλειμμα καθαρίστηκε με χρωματογραφία στήλης πυριτικής πηκτής (κ-εξάνιο: EtOAc=3: 1) για να ληφθεί η ένωση (2) (2,4 g, 98 τοις εκατό).

Αναφορά:

Πανεπιστήμιο Shimane; Furuta, Kenjiro; Yamada, Naoko

JP2020/11914, 2020, Α

Δημοφιλείς Ετικέτες: 10288-72-9,cas 10288-72-9,6-hydroxy-1,4-βενζοδιοξάνη, τιμή, προσφορά, έκπτωση, σε απόθεμα, προς πώληση