Μέθοδος παραγωγής φαινακετίνης

(1) Λήφθηκε με ακετυλίωση του π-αμινοφαιναιθυλαιθέρα. Το μίγμα βενζολίου, οξικού ανυδρίτη και π-αμινοφαιναιθυλαιθέρα θερμαίνεται αζεοτροπικά σε ελαιόλουτρο για 4 ώρες. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το αντιδραστήριο ψύχεται, δηλαδή καταβυθίζεται φαινατίνη, η οποία διηθείται, πλένεται με ψυχρό βενζόλιο και ξηραίνεται. Η απόδοση είναι το θεωρητικό ποσό. 86% από αυτό.

(2) Προέρχεται από τη δράση της ακεταμινοφαίνης και του αιθοξειδίου του νατρίου: πρώτα προσθέστε π-ακεταμιδοφαινόλη σε αιθοξείδιο του νατρίου, στη συνέχεια προσθέστε αργά ιωδιούχο αιθυλεστέρα, θερμάνετε σε αναρροή για 1 ώρα, ψύξτε και διηθήστε και το ακατέργαστο προϊόν που προκύπτει διαλύεται σε αιθανόλη. Μετά το φιλτράρισμα, το διήθημα αραιώνεται με ζεστό νερό, στη συνέχεια ψύχεται, φιλτράρεται και ξηραίνεται για να ληφθεί ένα τελικό προϊόν. Η παραγωγή είναι το 80% του θεωρητικού ποσού. Η πρώτη μέθοδος μπορεί επίσης να χρησιμοποιήσει οξικό οξύ αντί για βενζόλιο ως διαλύτη. Η διαδικασία είναι η εξής. Ζεσταίνουμε 40% αραιό οξικό οξύ μέχρι βρασμού, βάζουμε σε π-αμινοφαιναιθυλαιθέρα, αποστάζουμε το νερό, προσθέτουμε παγόμορφο οξικό οξύ όταν η θερμοκρασία ανέβει στους 150°C, βράζουμε με κάθετο ψυκτήρα για 1 ώρα, συνεχίζουμε τον ατμό, περιμένετε μέχρι η θερμοκρασία να ανέβει πάνω από 150° Γ, πάρτε ένα δείγμα και προσδιορίστε τον ελεύθερο αμινοβενζολικό διαιθυλαιθέρα, προσθέστε οξικό ανυδρίτη ανάλογα με την ποσότητα του υπολειπόμενου αμινοφαινυλαιθυλαιθέρα, αντίδραση αναρροής για 0,5 ώρα, ελέγξτε το τελικό σημείο, αποσυμπιέστε μετά τη διέλευση και ανακτήστε οξικό οξύ έως ότου η περιεκτικότητα σε αμινοξέα είναι κάτω από 0,046 και η περιεκτικότητα σε οξύ είναι κάτω από 0,2%, και η αντίδραση συμπιέζεται υδραυλικά στο ζεστό εξευγενισμένο μητρικό υγρό. Ανακατέψτε και ψύξτε στους 40℃, διηθήστε για να ληφθεί ακατέργαστη φαινακετίνη. Εξευγενισμός, προσθέστε βραστό νερό ή εξευγενισμένο μητρικό υγρό στην ακατέργαστη φαινακετίνη, θερμάνετε και ανακατέψτε για να διαλυθεί, διηθήστε, ρυθμίστε το διήθημα με οξύ σε pH=4,5-4,7, προσθέστε ενεργό άνθρακα και θειοθειικό νάτριο και ανακατέψτε για να αποχρωματιστεί, φιλτράρετε, ψύξτε το διήθημα για κρυστάλλωση, ανακίνηση και φιλτράρισμα, ροή αέρα Στεγνώστε, λάβετε φαινακετίνη.