Μέθοδος σύνθεσης 4-αμινοαντιπυρίνης

1. Η αντιπυρίνη νιτροδώνεται με νιτρώδες νάτριο, ανάγεται με όξινο θειώδες αμμώνιο και θειώδες αμμώνιο, υδρολύεται με θειικό οξύ και τελικά εξουδετερώνεται με υγρή αμμωνία για να ληφθεί 4-αμινοαντιπυρίνη. Η διαδικασία είναι η εξής: Η αντιπυρίνη αναμιγνύεται με 50% θειικό οξύ για να σχηματιστεί ένα διάλυμα, το οποίο περιέχει 38%-40% αντιπυρίνη και 11%-12% θειικό οξύ. Αυτό το διάλυμα και το διάλυμα νιτρώδους νατρίου ρέουν στον αντιδραστήρα νιτρώσεως ταυτόχρονα, η ροή των δύο ελέγχεται, η θερμοκρασία της αντίδρασης ελέγχθηκε στους 45-50°C, η αντίδραση αναδεύτηκε και το τελικό σημείο της αντίδρασης ήταν μετρήθηκε με δοκιμαστικό χαρτί αμύλου σε σκόνη ιωδίου για τη ρύθμιση της ροής του νερού. Η νιτροζο-αντιπυρίνη που παράγεται από τη νιτροδίωση ρέει αμέσως στη δεξαμενή αναγωγής και αντιδρά με το υδατικό διάλυμα όξινου θειώδους αμμωνίου και θειώδους αμμωνίου, το οποίο είναι ένας αναγωγικός παράγοντας που παρασκευάζεται στη δεξαμενή. Πάρτε ένα δείγμα για να μετρήσετε την τιμή του pH και τον βαθμό μείωσης. Η τιμή του pH είναι μεταξύ 5,4 και 5,8 και ο βαθμός μείωσης είναι περίπου 15 (δηλαδή, 1 ml αναγωγικού διαλύματος καταναλώνει τον αριθμό των χιλιοστόλιτρων διαλύματος ιωδίου 0,1Ν). Μετά τη μείωση, η τιμή του pH ρυθμίζεται στο 5.8-6.0 και ο βαθμός μείωσης είναι περίπου 5. Ανεβάστε τη θερμοκρασία στους 100°C και υδρολύστε για 3 ώρες. Ψύξτε στους 80°C, εξουδετερώστε σε pH 7-7,5 με υγρή αμμωνία και περιμένετε για στρωματοποίηση. Διαχωρίστε τα λύματα για να λάβετε έλαιο 4-αμινοαντιπυρίνης (περιεκτικότητα άνω του 80%). Πιέστε το σε ένα δοχείο κρυστάλλωσης, ανακατέψτε, ψύξτε για να κρυσταλλωθεί και διηθήστε για να λάβετε 4-αμινοαντιπυρίνη.

2. Η αντιπυρίνη νιτροδώνεται, στη συνέχεια ανάγεται με όξινο θειώδες αμμώνιο και θειώδες αμμώνιο, υδρολύεται με θειικό οξύ και τελικά εξουδετερώνεται με υγρή αμμωνία για να ληφθεί 4-αμινο αντιπυρίνη.