Η διαδικασία σύνθεσης του ιοντικού υγρού 1-αιθυλ-3-μεθυλιμιδαζολίου θειικού αιθυλεστέρα

Εισαγωγή

Τα ιοντικά υγρά θερμοκρασίας δωματίου αποτελούνται από οργανικά κατιόντα και ανόργανα ή οργανικά ανιόντα, άλατα σε υγρή κατάσταση σε ή κοντά σε θερμοκρασία δωματίου, με χαμηλή πίεση ατμών, ευρύ ηλεκτροχημικό εύρος παραθύρων, υψηλή θερμική σταθερότητα, φιλικότητα προς το περιβάλλον και εύκολη προετοιμασία και πολλά άλλα χαρακτηριστικά. Ως νέα κατηγορία πράσινων διαλυτών, τα ιοντικά υγρά έχουν χρησιμοποιηθεί ευρέως σε πολλούς τομείς και εξελίσσονται γρήγορα σε ερευνητική τάση.

CAS 342573-75-5 Αιθυλθειϊκό 1-αιθυλ-3-μεθυλιμιδαζόλιοΤο ιοντικό υγρό είναι αναμίξιμο με μια ποικιλία υλικών και μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε επιστρώσεις, μελάνια, πολυμερή υλικά (ειδικά κατάλληλο για TPU, νάιλον, PS/HIPS/ABS, καουτσούκ) και άλλες βιομηχανίες, είναι ένα πολύ ιδανικό αντιστατικό ιοντικό υγρό.

Προς το παρόν, το ιονικό υγρό 1{2}}αιθυλο-3-μεθυλιμιδαζόλης θειικός αιθυλεστέρας χρησιμοποιεί Ν-μεθυλιμιδαζόλη και θειικό διαιθυλεστέρα ως πρώτες ύλες και τολουόλιο ως διαλύτη για τη σύνθεση του προϊόντος στόχου σε ένα στάδιο. Σε αυτό το άρθρο, μελετώνται κυρίως δύο συνθετικές διεργασίες, χωρίς διαλύτες και χωρίς διαλύτες, και η πιο βελτιστοποιημένη συνθετική οδός του ιονικού υγρού θειικού αιθυλεστέρα 1-αιθυλ-3-μεθυλιμιδαζόλης λαμβάνεται με το σχεδιασμό ορθογώνιων πειραμάτων.

Δύο μέθοδοι σύνθεσης

1. Μέθοδος χωρίς διαλύτες-

Προσθέστε 8,21 g N-μεθυλιμιδαζόλης στην φιάλη με τρεις λαιμούς, θερμάνετε το υδατόλουτρο στους 50 βαθμούς, αρχίστε να ανακατεύετε και προσθέστε 18,48 g θειικού διαιθυλίου (μία σταγόνα κάθε 3 δευτερόλεπτα) στάγδην στο φιάλη με τρία-λαιμό χρησιμοποιώντας μια χοάνη σταθερής πίεσης και το συμπυκνωμένο νερό αναρροή. Η αντίδραση διατηρήθηκε σε ξηρό περιβάλλον και η πρόοδος της αντίδρασης παρακολουθήθηκε με TLC. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, πλύνετε με οξικό αιθυλεστέρα για 3 φορές, αφαιρέστε το κατώτερο ιοντικό υγρό και εξατμίστε τον οξικό αιθυλεστέρα υπό ελαττωμένη πίεση στους 70 βαθμούς για να ληφθεί ένα ανοιχτό κίτρινο παχύρρευστο υγρό. Ζυγίστε και υπολογίστε την απόδοση.

2. Μέθοδος διαλύτη

Προσθέστε 8,21 g Ν-μεθυλιμιδαζόλης και κατάλληλη ποσότητα διαλύτη στην φιάλη με τρεις λαιμούς. Όταν η θερμοκρασία του λουτρού νερού φτάσει τους 50 βαθμούς, αρχίστε να ανακατεύετε. Χρησιμοποιήστε ένα χωνί σταθερής πίεσης για να ρίξετε 18,48 g θειικού διαιθυλίου στη φιάλη με τρεις λαιμούς- (μία σταγόνα κάθε 3 δευτερόλεπτα). Το συμπυκνωμένο νερό ανέρρευσε, η αντίδραση διατηρήθηκε σε ξηρό περιβάλλον και η πρόοδος της αντίδρασης παρακολουθήθηκε με TLC. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, πλύνετε με οξικό αιθυλεστέρα για 3 φορές, αφαιρέστε το κατώτερο ιοντικό υγρό και εξατμίστε τον οξικό αιθυλεστέρα υπό ελαττωμένη πίεση στους 70 βαθμούς για να ληφθεί ένα ανοιχτό κίτρινο παχύρρευστο υγρό. Ζυγίστε και υπολογίστε την απόδοση.

HPLC θειικού αιθυλεστέρα 1-αιθυλο-3-μεθυλιμιδαζολίου

συμπέρασμα

Χρησιμοποιώντας Ν-μεθυλιμιδαζόλη και θειικό διαιθυλεστέρα ως πρώτες ύλες, συντέθηκε ιοντικό υγρό θειικού αιθυλεστέρα 1-αιθυλ-3-μεθυλιμιδαζόλης με μέθοδο ενός σταδίου.

Η επίδραση παραγόντων όπως ο διαλύτης, η αναλογία φόρτισης, η θερμοκρασία και ο χρόνος στην αντίδραση διερευνήθηκε με ορθογώνια μέθοδο και προσδιορίστηκαν οι βέλτιστες συνθήκες διεργασίας: μέθοδος χωρίς διαλύτη-, ο λόγος μάζας του N- Η μεθυλιμιδαζόλη και ο θειικός διαιθυλεστέρας ήταν 1:1,2, η αντίδραση στους 50 βαθμούς για 2 ώρες, η απόδοση μπορεί να φτάσει το 97,39 τοις εκατό και η καθαρότητα του προϊόντος είναι μεγαλύτερη από 99 τοις εκατό.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Διαδικασία σύνθεσης ιονικών υγρών θειικού αιθυλεστέρα 1-αιθυλ-3-μεθυλιμιδαζολίου]