Σύνθεση 1,1'-Σιδηροκενοδικαρβοξυλικού Οξέος

Εισαγωγή

Το Ferrocene είναι ένα ιόν σιδήρου που βρίσκεται ανάμεσα σε δύο άνω και κάτω δακτυλίους. Λόγω της αρωματικότητας του δακτυλίου, ο συνδυασμός με ιόντα σιδήρου σχηματίζει μια σταθερή δομή σάντουιτς. Αυτή η σταθερή δομή είναι διαφορετική από άλλες οργανομεταλλικές ενώσεις, κυρίως στο ότι είναι πιο σταθερή και τα μεταλλικά ιόντα δεν εκτίθενται και η ιοντικότητα δεν είναι ισχυρή. Ο σιδηρούχος σίδηρος με σάντουιτς με φερροκένιο οξειδώνεται εύκολα σε σίδηρο σιδήρου, ο οποίος έχει ισχυρές ηλεκτροχημικές ιδιότητες και έχει πολλές αναντικατάστατες ιδιότητες και λαμπρές προοπτικές εφαρμογής στην τροποποίηση ηλεκτροδίων και στην ηλεκτροχημεία.

Το σιδηροκένιο είναι σχετικά δύσκολο να συντεθεί και το κόστος της βιομηχανικής παραγωγής είναι υψηλό. Ωστόσο, οι συνθήκες σύνθεσης των παραγώγων του είναι ιδιαίτερες και σκληρές, με αποτέλεσμα εξαιρετικά υψηλό κόστος βιομηχανικής παραγωγής και δυσκολία στη μαζική παραγωγή. Είναι ακόμη πιο δύσκολο να βελτιωθεί η καθαρότητα. Η παρασκευή παραγώγων σιδηροκενίου είναι δύσκολη και δαπανηρή.

Σύνθεση τουCAS 1293-87-4 1,1'-ΣΙΔΗΡΟΚΕΝΔΙΚΟΚΑΡΒΟΞΥΛΙΚΟ ΟΞΥ

1) Ακατέργαστο 1,1'-σιδηροκενικό δικαρβοξυλικό οξύ.

Το προϊόν στόχος 1,1'-σιδηροκενικό δικαρβοξυλικό οξύ παρασκευάζεται με οξείδωση του 1,1'-διακετυλο σιδηροκενίου. Η διακλαδισμένη ομάδα ακετυλίου στο σιδηροκένιο οξειδώνεται εύκολα και η ισχύς είναι πάνω από το μέσο.

Το οξειδωτικό μπορεί να χρησιμοποιηθεί, αλλά λαμβάνοντας υπόψη ότι τα δισθενή ιόντα σιδήρου στο σιδηροκένιο οξειδώνονται εύκολα, το οξειδωτικό δεν πρέπει να είναι πολύ ισχυρό και θα πρέπει να ληφθεί υπόψη ο διαχωρισμός του προϊόντος.

Τέλος, ως οξειδωτικό θα πρέπει να επιλεγεί ένα διάλυμα NaClO με μέτρια οξειδωτική ικανότητα και εύκολο διαχωρισμό του προϊόντος.

Στο σκοτάδι, μια ορισμένη ποσότητα 1,1'-διακετυλοφερροκενίου διαλύθηκε σε διάλυμα NaClO με κλάσμα μάζας 10 τοις εκατό, αντέδρασε στους 50 βαθμούς για 1 ώρα, θερμάνθηκε στους 95 βαθμούς και στη συνέχεια αναδεύτηκε για 1 hh Μετά από ψύξη, προστέθηκε μια ορισμένη ποσότητα διαλύματος NaClO με κλάσμα μάζας 10 τοις εκατό και η ανάδευση συνεχίστηκε σε μια ορισμένη θερμοκρασία και το διάλυμα του προϊόντος ελήφθη μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης. Το διάλυμα του προϊόντος διηθήθηκε ενώ ήταν ζεστό, το διήθημα οξινίστηκε με πυκνό υδροχλωρικό οξύ σε ρΗ 1~2, σχηματίστηκε μεγάλη ποσότητα κίτρινου ιζήματος και το ακατέργαστο προϊόν ελήφθη μετά από διήθηση με αναρρόφηση.

2) Εξευγενισμένο 1,1'-σιδηροκενικό δικαρβοξυλικό οξύ. Το προκύπτον προϊόν τοποθετήθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε κατάλληλη ποσότητα διαλύματος NaOH για να διαλυθεί το προϊόν όσο το δυνατόν περισσότερο.

Το διάλυμα διηθήθηκε, προστέθηκε πυκνό υδροχλωρικό οξύ στο διήθημα για να φτάσει η τιμή του ρΗ στο 1~2, και το διήθημα εμφανίστηκε κίτρινο ίζημα. Το διήθημα χύθηκε σε περιστροφικό εξατμιστήρα και κενού για περιστροφική εξάτμιση. Μετά από εξάτμιση μέχρι ξηρού, διαλύθηκε σε απόλυτη αιθανόλη και εξατμίστηκε φυσικά. Αφού αφαιρέσετε την απόλυτη αιθανόλη, το βάζετε σε φούρνο να στεγνώσει για να λάβετε εξευγενισμένο 1,1'-σιδηροκενικό δικαρβοξυλικό οξύ.

Φάσμα IR 1,1'-σιδηροκενοδικαρβοξυλικού οξέος

συμπέρασμα

Σε αυτό το άρθρο, η οξείδωση του 1,1'-διακετυλοφερροκενίου για τη σύνθεση 1,1'-σιδηροκενίου δικαρβοξυλικού οξέος, η θερμοκρασία αντίδρασης για τη σύνθεση και η αλληλεπίδραση μεταξύ 1,1'{{8} Μελετήθηκαν το διακετυλοφερροκένιο και το υποχλωριώδες νάτριο. Η μοριακή αναλογία διερευνήθηκε και η βέλτιστη θερμοκρασία αντίδρασης ήταν 50 βαθμοί και η βέλτιστη μοριακή αναλογία ήταν 1:2,3. Σε αυτό το άρθρο, η μετα{13}}επεξεργασία βελτιστοποιήθηκε για να ληφθεί 1,1'-σιδηροκενικό δικαρβοξυλικό οξύ με υψηλότερη καθαρότητα και το προϊόν επιβεβαιώθηκε ως το προϊόν-στόχος με τον προσδιορισμό του σημείου τήξης και του υπέρυθρου.